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1．溶解氧瓶（250mL或300mL）。

2．硫酸錳溶液：稱取480克MnSO₄·4H₂O或364克MnSO₄·H₂O溶于300~400mL水中，用水稀釋至1000mL。

3．堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液混合，稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。

4．濃硫酸。

5．（1+5）硫酸溶液。

6．1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，然后加入剛煮沸的100mL水（也可加熱1~2min）。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4氯化鋅防腐。

7．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K₂CrO₇)0.025mol/L：稱取1.2258g在105~110^。C烘干2h的重鉻酸鉀，溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至刻度、搖勻。

8．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2gNa₂S₂O₃·5H₂O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中，加入0.2g碳酸鈉，稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色試劑瓶?jī)?nèi)，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：

在250mL碘量瓶中加入100mL水、1.0g碘化鉀、10.00mL0.0250mol/L 重鉻酸鉀溶液和5mL（1+5）硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，然后加入1％淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。平行做3份。

硫代硫酸鈉溶液的濃度c₁為

                     c₁ =  

    式中： c₂——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；

           V₁——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)；

           V₂——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。

 

儀器

（1）    紫外分光光度計(jì)。

（2）    壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋（壓力為1.1~1.3kg/cm²，相應(yīng)溫度為120~124^oC）。

（3）    （25ml）具塞玻璃磨口比色管。

試劑

（1）    無(wú)氨水：每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中。

（2）    20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100ml。

（3）    堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀（K₂S₂O₈），15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。

（4）    1+9鹽酸。

（5）    硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：①標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105~110 ^oC烘干4h的硝酸鉀（KNO₃）溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氨。

②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。

1．儀器

（1）可調(diào)溫電爐或電熱板

（2）250mL凱氏燒瓶

（3）722型分光光度計(jì)

2．試劑

（1）濃硝酸

（2）1:1硫酸、1 mol/L硫酸

（3）6 mol/L氫氧化鈉溶液

（4）1%酚酞：1g酚酞溶于90mL乙醇中，加水至100mL。

（5）10%抗壞血酸溶液： 溶解10g抗壞血酸于100mL蒸餾水中，轉(zhuǎn)入棕色瓶，若在4℃時(shí)保存，可穩(wěn)定一周。

（6）鉬酸鹽溶液： 溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液且混合均勻。儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中于約4℃保存，至少穩(wěn)定2個(gè)月。

（7）濁度—色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的 1:1H₂SO₄和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。

（8）磷酸鹽儲(chǔ)備液（1.00mg/mL磷）：稱取1.098 gKH₂PO₄ ，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加1∶1H₂SO₄ 2mL，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含1.00mg磷。

（9）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00mL儲(chǔ)備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含10.0μg磷。

1．回流裝置。帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30mL以上，采用500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置）。

2．加熱裝置。六聯(lián)變阻電爐。

3．50mL酸式滴定管。

4．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（K₂Cr₂O₇=0.2500mol/L）。稱取預(yù)先在120℃烘干的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

5．試亞鐵靈指示液。稱取1.485g鄰菲羅啉（C₁₂H₈N₂·H₂O 1，10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）溶于水中，稀釋至100mL，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。

6．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 約0.1mol/L] 。稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

7．標(biāo)定的方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐型瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

C_{[(NH4)2Fe(SO4)2]}=

式中：C_{[(NH4)2Fe(SO4)2]} ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（mL）。

8．硫酸-硫酸銀溶液。于2500mL濃硫酸溶液中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

9．硫酸汞。結(jié)晶或粉末。

1．恒溫培養(yǎng)箱（20±1）℃。

2．20L細(xì)口玻璃瓶。

3．抽氣泵（或無(wú)油壓縮泵）。

4．特制攪拌棒：在玻棒下端裝一個(gè)2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔像皮片。

5．250~300mL溶解氧瓶。

6．氯化鈣溶液：稱取27.5g無(wú)水氧化鈣，溶于水中，稀釋至1L。

7．三氯化鐵溶液：稱取0.25g三氯化鐵（FeCl₃·6H₂O），溶于水中，稀釋至1L。

8．硫酸鎂溶液：稱取22.5g硫酸鎂（MgSO₄·7H₂O），溶于水中，稀釋至1L。

9．磷酸鹽溶液：稱取8.5g磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）、21.75g磷酸氫二鉀（K₂HPO₄）、33.4g磷酸氫二鈉（Na₂HPO₄·7H₂O）和1.7g氯化銨（NH₄Cl），溶于水中，稀釋至1L，此溶液的pH應(yīng)為7.2。

10．葡萄糖-谷氨酸溶液：分別稱取于130℃烘過(guò)1h的150mg葡萄糖(C₆H₁₂O₆)和谷氨酸(HOOC-CH₂-CH₂-CHNH₂-COOH)，溶于水中，稀釋至1L。

11．1mol/L鹽酸溶液：量取80mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL。

12．1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取40克氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000mL。

13． 稀釋水： 在20L玻璃瓶?jī)?nèi)加入18L水，用抽氣泵或無(wú)油壓縮機(jī)通入清潔空氣2~8h，使水溶解氧飽和或接近飽和（20℃時(shí)溶解氧大于8 mg/L）。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混勻。稀釋水pH應(yīng)為7.2，BOD₅值應(yīng)小于0.2mg/L。

14．接種稀釋水：分取適量接種液加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1~10mL；或表層土壤浸出液20~30mL；或河水、湖水10~100mL。對(duì)某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過(guò)的菌種。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。

15．其他溶液：與碘量法測(cè)定溶解氧實(shí)驗(yàn)相同的硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、濃硫0.025mol硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液和1%的淀粉溶液（詳見實(shí)驗(yàn)1“水中溶解氧的測(cè)定”）。