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安徽師范大學(xué)2009濕地使者行動水質(zhì)調(diào)研方案
媒體：原創(chuàng) 作者：環(huán)境與健康協(xié)會
專業(yè)號：環(huán)境與健康協(xié)會 2009/11/15 13:19:59
專業(yè)號：環(huán)境與健康協(xié)會 2009/11/15 13:19:59
安徽師范大學(xué)2009濕地使者行動水質(zhì)調(diào)研方案
第一部分：水樣的采集和保存
一、環(huán)境水樣的采集
（一）采樣部位的布設(shè)
在湖的上、中、下游采樣，每處設(shè)3個點(diǎn)，每個點(diǎn)采2~3個樣。
（二）采樣方法
采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌取樣瓶及塞子2~3次。
在湖泊，水庫等處采集一定深度的水時，在采樣器下系上適宜重量的墜子，當(dāng)達(dá)到預(yù)定的深度時，采樣器汲取水樣。
（三）水樣采樣的類型——瞬時水樣
對于組成較穩(wěn)定的水體，或水體的組成在相當(dāng)長的時間和相當(dāng)大的空間范圍變化不大，采瞬時樣品具有很好的代表性。當(dāng)水體的組成隨時間發(fā)生變化，則要在適當(dāng)時間間隔內(nèi)進(jìn)行瞬時采樣，分別進(jìn)行分析，測出水質(zhì)的變化程度、頻率和周期。當(dāng)水體的組成發(fā)生空間變化時，就要在各個相應(yīng)的部位采樣。
（四）采樣容器
無色具塞硬質(zhì)玻璃瓶或具塞聚乙烯瓶
二、水樣的保存
各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析這段時間里。由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會發(fā)生各種變化。為了使這些變化降低到最小的程度，必須在采樣時根據(jù)水樣的不同情況和要測定的項(xiàng)目，采取必要的保護(hù)措施，并盡可能快的進(jìn)行分析，特別當(dāng)被分析的組分濃度低到微克/升的范圍時。
（一）水樣保存的要求
適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施雖然能夠降低變化的程度或減緩變化的速度，但是，并不能完全抑制其變化。有些測定項(xiàng)目特別容易發(fā)生變化，必須在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定。有一部分項(xiàng)目可以在采樣現(xiàn)場采取一些簡單的預(yù)處理措施后，能夠保存一段時間。水樣允許保存的時間，與水樣的性質(zhì)、分析的項(xiàng)目、溶液的酸度、貯存容器、存放溫度等多種因素有關(guān)。
保存水樣的基本要求是：
（1） 減緩生物作用。
（2） 減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用。
（3） 減少組分的揮發(fā)和吸附損失。
保存措施多采用：
（1） 選擇適當(dāng)材料的容器。
（2） 控制溶液的pH。
（3） 加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化方應(yīng)。
（4） 冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)方應(yīng)速度。
（二）容器材質(zhì)的選擇
（三）水樣的過濾和離心分離
（四）水樣的保存技術(shù)
|
序號 |
測定項(xiàng)目 |
容器材質(zhì) |
保存方法 |
最長保存時間 |
備注 |
|
1 |
溶解氧（電極法）
（碘量法） |
G
G |
加硫酸錳和堿性碘化鉀試劑 |
4~8h |
現(xiàn)場測定 |
|
2 |
總氮 |
P、G |
加H2SO4酸化至pH<2 |
24h |
|
|
3 |
總磷 |
P、G |
加H2SO4酸化至pH<2,2~5oC冷藏 |
數(shù)月 |
|
|
4 |
COD |
P、G |
加H2SO4酸化至pH<2
2~5oC冷藏 |
7d
24h |
最好盡早測定 |
|
5 |
BOD5 |
P、G |
冷凍
pH<2 |
1個月
4d |
|
注：G——硼硅玻璃；P——塑料。
第二部分：水質(zhì)重要指標(biāo)的測定
測定的指標(biāo)包括：溶解氧、總氮、總磷、COD 和BOD5。
實(shí)驗(yàn)一 碘量法測定水中溶解氧
一、實(shí)驗(yàn)目的
1．了解測定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意義和方法。
2．掌握碘量法測定溶解氧的操作技術(shù)。
二、實(shí)驗(yàn)原理
溶于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。當(dāng)水體受到還原性物質(zhì)污染時，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。
碘量法測定溶解氧的原理為：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將二價錳氧化成四價錳，生產(chǎn)四價錳的氫氧化物沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解，四價錳氧化碘離子而釋放出與溶解氧相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，可以計算溶解氧的含量。
MnO(OH)2+ 2H2SO4 = Mn(SO4 )2 + 3H2O
Mn(SO4 )2 + 2KI = MnSO 4+ I2 + K2SO4
I2 + 2Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6
三、儀器與試劑
1．溶解氧瓶（250mL或300mL）。
2．硫酸錳溶液：稱取480克MnSO4·4H2O或364克MnSO4·H2O溶于300~400mL水中，用水稀釋至1000mL。
3．堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液混合，稀釋至1000mL，儲于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。
4．濃硫酸。
5．（1+5）硫酸溶液。
6．1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，然后加入剛煮沸的100mL水（也可加熱1~2min）。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4氯化鋅防腐。
7．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2CrO7)0.025mol/L：稱取1.2258g在105~110。C烘干2h的重鉻酸鉀，溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度、搖勻。
8．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2gNa2S2O3·5H2O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中，加入0.2g碳酸鈉，稀釋至1000mL，儲于棕色試劑瓶內(nèi)，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：
在250mL碘量瓶中加入100mL水、1.0g碘化鉀、10.00mL0.0250mol/L 重鉻酸鉀溶液和5mL（1+5）硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，然后加入1％淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。平行做3份。
硫代硫酸鈉溶液的濃度c1為
c1 =
式中： c2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；
V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)；
V2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1．采集水樣。 將洗凈的250mL溶解氧瓶用待測水樣蕩洗3次。用虹吸法取水樣注滿溶解氧瓶，迅速蓋緊瓶蓋，瓶中不能留有氣泡。平行做3份水樣。
2．溶解氧的固定。 取下瓶塞，分別加入1.0mL硫酸錳溶液和2.0mL堿性碘化鉀溶液（加溶液時，移液管頂端應(yīng)插入液面以下）。蓋上瓶塞，注意瓶內(nèi)不能留有氣泡，然后將溶解氧瓶反復(fù)搖動數(shù)次，靜置，當(dāng)沉淀物下降至瓶高一半時，再顛倒搖動一次。繼續(xù)靜置，待沉淀物下降至瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。
3．析出碘。 輕啟瓶塞，加入2.0mL硫酸（移液管插入液面以下）。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。此時沉淀應(yīng)溶解。若溶解不完全，可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色（因析出游離碘）。置于暗處5min。
4．滴定。 移取100.0mL上述溶液于250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈微黃色時，加入1%淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄用量。
五、數(shù)據(jù)處理
溶解氧（O2, mg/L）＝
式中：c——硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)；
V——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
六、注意事項(xiàng)
1．水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時，可用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)至中性后測定。
2．水樣中游離氯大于0.1mg/L時，應(yīng)加入硫代硫酸鈉除去，方法如下：
250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL (1+5)硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時應(yīng)有碘析出，吸取100.0mL該溶液與另一個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1% 淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍(lán)色剛好消失。根據(jù)計算得到氯離子濃度，向待測水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響。
3．水樣采集后，應(yīng)加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶解氧，當(dāng)水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)，必須進(jìn)行預(yù)處理。
實(shí)驗(yàn)二 總氮的測定——過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法
一、實(shí)驗(yàn)目的
1.了解水中總氮測定的意義。
2.掌握水中總氮的測定方法與意義。
二、實(shí)驗(yàn)原理
1.方法原理
在60oC以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。
加入氫氧化鈉以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。
在120oC~124oC的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm初測定其吸光度，按下式計算硝酸鹽氮的吸光度：
A=A220—2A275
從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103。
2.干擾及消除
（1）水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml，以消除其對測定的影響。
（2）碘離子及溴離子對測定的干擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾。溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
（3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
（4）硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3.方法的適用范圍
該方法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L；測定上限為4mg/L。
三、儀器與試劑
儀器
（1） 紫外分光光度計。
（2） 壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋（壓力為1.1~1.3kg/cm2，相應(yīng)溫度為120~124oC）。
（3） （25ml）具塞玻璃磨口比色管。
試劑
（1） 無氨水：每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中。
（2） 20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。
（3） 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。
（4） 1+9鹽酸。
（5） 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：①標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105~110 oC烘干4h的硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氨。
②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 校準(zhǔn)曲線的繪制
（1）分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線。
（2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防蹦出。
（3）將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~124oC開始計時。（或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒校訜嶂另攭洪y吹氣開始計時），使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。
（4）自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋。取出比色管并冷至室溫。
（5）加入1+9鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。
（6）在紫外分光光度計上，以新鮮無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2. 樣品測定步驟
取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為20~80ug）。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟（2）~（6）操作。然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量。
五、數(shù)據(jù)處理
可用下列公式計算總氮含量：
總氮（mg/L）=m/V
式中，m——從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ug）；
V——所取水樣體積（ml）。
六、注意事項(xiàng)
（1）參考吸光值比值A(chǔ)220/ A275 ×100%小于20%時，應(yīng)予鑒別。
（2）玻璃具塞比色管的密和性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻后放氣要緩慢；使用家用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。
（3）玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
（4）使用高壓蒸汽消毒器時，應(yīng)定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時，應(yīng)檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。
（5）測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測定。
實(shí)驗(yàn)三 水中磷的形態(tài)分析
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1．了解鉬銻抗分光光度法測定磷的基本原理和方法
2．掌握水中磷的形態(tài)分析方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽、多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷（如磷脂等）。它們存在于溶液中、腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。
水中磷的測定，通常按其存在的形式而分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和溶解性總磷。采集水樣立即經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定。濾液經(jīng)強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測得可溶性總磷。取混合水樣（包括懸浮物），經(jīng)強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測得水中總磷含量。強(qiáng)氧化劑的氧化分解是將水中各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。
圖11-1 測定水中各種磷的流程圖
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。
砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍(lán)，砷含量大于2mg/L時會干擾測定，可用硫代硫酸鈉除去。
三．儀器與試劑
1．儀器
（1）可調(diào)溫電爐或電熱板
（2）250mL凱氏燒瓶
（3）722型分光光度計
2．試劑
（1）濃硝酸
（2）1:1硫酸、1 mol/L硫酸
（3）6 mol/L氫氧化鈉溶液
（4）1%酚酞：1g酚酞溶于90mL乙醇中，加水至100mL。
（5）10%抗壞血酸溶液： 溶解10g抗壞血酸于100mL蒸餾水中，轉(zhuǎn)入棕色瓶，若在4℃時保存，可穩(wěn)定一周。
（6）鉬酸鹽溶液： 溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液且混合均勻。儲存在棕色玻璃瓶中于約4℃保存，至少穩(wěn)定2個月。
（7）濁度—色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的 1:1H2SO4和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。
（8）磷酸鹽儲備液（1.00mg/mL磷）：稱取1.098 gKH2PO4 ，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加1∶1H2SO4 2mL，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含1.00mg磷。
（9）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00mL儲備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含10.0μg磷。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1．水樣預(yù)處理：
水樣中的總磷要經(jīng)強(qiáng)氧化劑氧化分解后才能測定。水樣氧化分解的操作步驟如下：吸取25.0mL水樣兩份分別置于凱氏瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL 1:1硫酸及2~5mL硝酸。在可調(diào)溫電爐上加熱至冒白煙，如液體尚未清澈透明，放冷后，加5mL硝酸，再加熱至冒白煙，并獲得透明液體。放冷后加水約30mL,加熱煮沸5min。冷卻后，加一滴酚酞，并用6mol/L NaOH將溶液中和至微紅色。再滴加1mol/L硫酸使微紅色恰好褪去，搖勻后，移至50mL比色管中。如溶液渾濁，則用濾紙過濾，并用水洗凱氏瓶和濾紙，洗液一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線備用。
2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取10μg /mL磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00mL于50mL比色管中，加水稀釋至50mL。向比色管中加入1.0mL 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后加2.0mL鉬酸鹽溶液，充分搖勻后放置15min。用1cm比色皿于700nm波長處，以試劑空白為參比，測量吸光度。
3．樣品測定
將處理好的水樣備用液按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。
五、數(shù)據(jù)處理
由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷的含量，按下式計算水中磷的含量：
磷酸鹽（P,mg/L）=
式中: m — 由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷量（μg）；
V — 測定時吸取水樣的體積（mL）。
六、注意事項(xiàng)
1．水樣預(yù)處理需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
2．顯色時，室溫若低于13℃，可在20-30℃水浴中顯色15min。
3．操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）的鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。
4．比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。
實(shí)驗(yàn)四 化學(xué)需氧量的測定---重鉻酸鉀法
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1．了解測定CODcr的意義和方法。
2．掌握重鉻酸鉀法測定CODcr的原理和方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑。用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀做催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下，再進(jìn)行測定。
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。
三、儀器與試劑
1．回流裝置。帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30mL以上，采用500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置）。
2．加熱裝置。六聯(lián)變阻電爐。
3．50mL酸式滴定管。
4．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（K2Cr2O7=0.2500mol/L）。稱取預(yù)先在120℃烘干的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5．試亞鐵靈指示液。稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O 1，10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，儲于棕色瓶內(nèi)。
6．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 約0.1mol/L] 。稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
7．標(biāo)定的方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐型瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=
式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2] ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；
V ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（mL）。
8．硫酸-硫酸銀溶液。于2500mL濃硫酸溶液中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
9．硫酸汞。結(jié)晶或粉末。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1．移取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上慢慢加入30mL硫酸銀溶液。輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。
（1）對于測定化學(xué)需氧量的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑：于15mm ×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水應(yīng)多次稀釋。
（2）廢水中氯離子含量超過30 mg/L時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。以下操作同實(shí)驗(yàn)步驟。
2．冷卻后，用90mL蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。
3．溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
4．測定水樣的同時，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟做空白實(shí)驗(yàn)。
5．記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
五、數(shù)據(jù)處理
CODcr濃度（以O(shè)2計）（mg/L）
式中：c-------硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；
V0------滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)；
V1------滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)；
V------水樣的體積(mL)；
8------氧（ O）摩爾質(zhì)量(g/mol)。
六、注意事項(xiàng)
1．使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可鉻合2000g/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。
2．水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按表6-1進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。
3．于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4．水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。
5．用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論CDOcr為1.176g，所以溶解0.4251g 鄰苯二鉀酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時新配。
6．CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
7．每次實(shí)驗(yàn)時應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時尤其注意其濃度變化。
表6-1 水樣取用量和試劑用量表
|
水樣體積
/mL |
0.2500mol/L
K2Cr2O7溶液/mL |
H2SO4-Ag2SO4
/mL |
HgSO4
/g |
FeSO4(NH3)2SO4
/(mol/L) |
滴定前總體積 |
|
10.0 |
5.0 |
15 |
0.2 |
0.050 |
70 |
|
20.0 |
10.0 |
30 |
0.4 |
0.100 |
14. |
|
30.0 |
15.0 |
45 |
0.6 |
0.150 |
210 |
|
40.0 |
20.0 |
60 |
0.8 |
0.200 |
280 |
|
50.0 |
25.0 |
75 |
1.0 |
0.250 |
350 |
實(shí)驗(yàn)五 生物化學(xué)需氧量的測定——BOD5
一、實(shí)驗(yàn)目的
1．了解BOD測定的意義及稀釋法測定BOD的基本原理。
2．掌握本實(shí)驗(yàn)操作技能（稀釋水制備、稀釋倍數(shù)選擇、稀釋水校核和溶解氧的測定等）。
二、實(shí)驗(yàn)原理
生物化學(xué)需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。
根據(jù)參加反應(yīng)的物質(zhì)和最終生成的物質(zhì)，可用下列的反應(yīng)式來概括生物化學(xué)反應(yīng)過程：
6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O
有機(jī)污染物 CO2+H2O+NH3
微生物分解有機(jī)物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20d以上的時間，微生物的活動與溫度有關(guān)，所以測定生化需氧量時，常以20℃作為測定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。一般來說，在第5天消耗的氧量大約是總需氧量的70%，為便于測定，目前國內(nèi)外普遍規(guī)定20℃±1℃培養(yǎng)5d，分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示。
水體發(fā)生生物化學(xué)過程必須具備：
1．水體中存在能降解有機(jī)物的好氣微生物。對易降解的有機(jī)物，如碳水化合物、脂肪酸、油脂等，一般微生物均能將其降解，如硝基或磺酸基取代芳烴等，則必須進(jìn)行生物菌種馴化。
2．有足夠的溶解氧。為此，實(shí)驗(yàn)用的稀釋水要充分曝氣以達(dá)到氧的飽和或接近飽和。稀釋還可以降低水中有機(jī)污染物的濃度，使整個分解過程在有足夠的溶解氧的條件下進(jìn)行。
3．有微生物生長所需的營養(yǎng)物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)加入了一定量的無機(jī)營養(yǎng)物質(zhì)，如磷酸鹽、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。
稀釋法測定BOD是將水樣經(jīng)過適當(dāng)稀釋后，使其中含有足夠的溶解氧供微生物5d生化需氧的要求，才能進(jìn)行BOD5的測定。
水中有機(jī)污染物的含量越高，水中溶解氧消耗愈多，BOD值也愈高，水質(zhì)愈差。BOD是一種量度水中可被生物降解部分有機(jī)物（包括某些無機(jī)物）的綜合指標(biāo)，常用來評價水體有機(jī)物的污染程度，并已成為污水處理過程中的一項(xiàng)基本指標(biāo)。
三、儀器與試劑
1．恒溫培養(yǎng)箱（20±1）℃。
2．20L細(xì)口玻璃瓶。
3．抽氣泵（或無油壓縮泵）。
4．特制攪拌棒：在玻棒下端裝一個2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔像皮片。
5．250~300mL溶解氧瓶。
6．氯化鈣溶液：稱取27.5g無水氧化鈣，溶于水中，稀釋至1L。
7．三氯化鐵溶液：稱取0.25g三氯化鐵（FeCl3·6H2O），溶于水中，稀釋至1L。
8．硫酸鎂溶液：稱取22.5g硫酸鎂（MgSO4·7H2O），溶于水中，稀釋至1L。
9．磷酸鹽溶液：稱取8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl），溶于水中，稀釋至1L，此溶液的pH應(yīng)為7.2。
10．葡萄糖-谷氨酸溶液：分別稱取于130℃烘過1h的150mg葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)，溶于水中，稀釋至1L。
11．1mol/L鹽酸溶液：量取80mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL。
12．1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取40克氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000mL。
13． 稀釋水： 在20L玻璃瓶內(nèi)加入18L水，用抽氣泵或無油壓縮機(jī)通入清潔空氣2~8h，使水溶解氧飽和或接近飽和（20℃時溶解氧大于8 mg/L）。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混勻。稀釋水pH應(yīng)為7.2，BOD5值應(yīng)小于0.2mg/L。
14．接種稀釋水：分取適量接種液加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1~10mL；或表層土壤浸出液20~30mL；或河水、湖水10~100mL。對某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過的菌種。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。
15．其他溶液：與碘量法測定溶解氧實(shí)驗(yàn)相同的硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、濃硫0.025mol硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液和1%的淀粉溶液（詳見實(shí)驗(yàn)1“水中溶解氧的測定”）。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1．水樣的采集、儲存和預(yù)處理
（1）采集水樣于適當(dāng)大小的玻璃瓶中（根據(jù)水質(zhì)情況而定），用玻塞塞緊，且不留氣泡。采樣后，需在2h內(nèi)測定；否則，應(yīng)在4℃以下保存，且應(yīng)在采集后10h內(nèi)測定。
（2）用1mol/L氫氧化鈉或1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為7.2。
（3）游離氯大于0.10mg/L的水樣，加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除去[見注意事項(xiàng)1]
（4）確定稀釋倍數(shù)[見注意事項(xiàng)2]
2．水樣的稀釋
根據(jù)確定的稀釋倍數(shù)，用虹吸法把一定量的污水引入1L量筒中，再沿壁慢慢加入所需稀釋水（接種稀釋水），用特制攪棒在水面以下慢慢攪勻（不應(yīng)產(chǎn)生氣泡），然后沿瓶壁慢慢傾入兩個預(yù)先編號、體積相同的（250mL）的溶解氧瓶中，直到充滿后溢出少許為止。蓋嚴(yán)并水封，注意瓶內(nèi)不應(yīng)有氣泡。
用同樣方法配制另兩份稀釋比水樣。
3．對照樣的配制
另取兩個有編號的溶解氧瓶加入稀釋水或接種水作為空白。
4．培養(yǎng)
將各稀釋比的水樣，稀釋水（接種稀釋水）空白各取一瓶放入（20±1）℃的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d，培養(yǎng)過程中需每天添加封口水。
5．溶解氧的測定
參見實(shí)驗(yàn)3“水中溶解氧的測定”。
（1）用碘量法測定未經(jīng)培養(yǎng)的各份稀釋比的水樣和空白水樣中的剩余溶解氧。
（2）用同樣方法測定經(jīng)培養(yǎng)5d后，各份稀釋水樣和溶解水樣中的剩余溶解氧。
五、數(shù)據(jù)處理
根據(jù)公式計算BOD5，并以表格形式表示測定數(shù)據(jù)和結(jié)果。
BOD5濃度（以O(shè)2計）（mg/L）=
式中：D1——稀釋水樣培養(yǎng)前的溶解氧量（mg/L）；
D2——稀釋水樣培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量（mg/L）；
B1——稀釋水（或接種稀釋水）培養(yǎng)前的溶解氧量（mg/L）；
B2——稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量（mg/L）；
六、注意事項(xiàng)
1．為除去水樣中游離氯而加入亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉的量可用實(shí)驗(yàn)方法得到。取100.0mL待測水樣于碘量瓶中，加入1mL1%硫酸溶液，1mL10%碘化鉀溶液，搖勻，以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定，計算100mL水樣所需硫代硫酸鈉溶液的量，推算所用水樣應(yīng)加入的量。
2．稀釋比應(yīng)根據(jù)水中有機(jī)物的含量來確定。
（1）較為清潔的水樣，不需稀釋。
（2）污染嚴(yán)重的水樣，稀釋100～1000倍。
（3）常規(guī)沉淀過污水，稀釋20～100倍。
（4）受污染的河水，稀釋0～4倍。
（5）性質(zhì)不了解的水樣，稀釋倍數(shù)從COD值估算，取大于酸性高錳酸鹽指數(shù)值的1/4，小于CODCr值的1/5。原則上，是以培養(yǎng)后減少的溶解氧占培養(yǎng)前溶解氧的40%～70%為宜。
3．本實(shí)驗(yàn)操作最好在20℃左右室溫下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)用稀釋水和水樣應(yīng)保持在20℃左右。
4．所用試劑和稀釋水如發(fā)現(xiàn)渾濁有細(xì)菌生長時，應(yīng)棄去重新配制，或用葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液校核。當(dāng)測定2%稀釋度的葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時，若BOD5超過（200±37）mg/L范圍，則說明試劑或衡釋水有問題或操作技術(shù)有問題。
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 游客于2010/11/14 15:32:37寫道：實(shí)驗(yàn)方案較全面！加油！！！ |
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